MWD-2型微波通用消解裝置
（MWD-1和MWD-2型微波通用消解裝置是我中心開發和生產的產品）

當今影響化學分析速度的關鍵在前處理，而樣品消解最化時間，通常需要數小時至數十小時。MWD－2微波通用消解裝置能解除您的煩惱。
主要特點：
* 樣品在微波作用下，靠加熱物質分子的高速振動，發生劇烈的碰撞而產生高熱。因此樣品內外同時加熱，省時省電，通常消解一批樣品（8～12個）只要幾分鐘到二十多分鐘。
*采用敞開式或半敞開式消解樣品。樣品放在聚四氟乙烯消解室中消解，由抽氣泵排泄煙霧，由吸收裝置吸收樣品消解時產生的煙霧與水氣（本機附件），防止污染環境，改善工作條件，不會發生爆炸現象。
不使用高壓裝置，消解結束后不需要等待減壓時間。
* 微電腦控制功率和時間（微波輸出功率為800W，按百分數來調節大小，定時范圍從1～99分99秒），對不同的樣品可設置不同的消解條件，操作方便，重現性好。
* 原MWD-1型微波通用消解裝置是采用轉盤式的微波爐，現MWD-2型微波通用消解裝置是采用轉波式的微波爐，效果比原來的更好。
* 提供土壤中N、P、K及有機質等最佳消解條件，并提供其它項目樣品消解條件和測定咨詢服務。
配置：
微波爐（輸出800W）、聚四氟乙烯消解室、消解室抽氣接口、30ml聚四氟乙烯坩堝（10個）、2500ml抽氣瓶（3只）、50ml三角瓶（10只）、彎頸小漏斗（10只）、抽氣泵、抽氣管（3根）、抽氣瓶塞接頭（3個）。

報價：不含稅價為19900元/套。

微波消解土壤樣品測定結果的比較

注：有機質采用K2Cr2O7—H2SO4法；N采用K2Cr2O7—H2SO4法；P，K為HF—H2SO4—HCLO4法。

微波消解裝置的原理和應用
分析測定儀器的迅速發展，使測定速度大大加快。然而使用這些儀器進行分析測定前，都必須把樣品制成溶液。目前廣泛使用的樣品分解方法，無論是干灰化法、濕消化法和熔融法，都存在著耗時，耗能源，試劑用量大，易造成交叉污染，易造成揮發元素的損失，難溶元素的不易消解提取，設備含量大。因此，尋求一種快速、成本低、易于自動化控制、適合儀器快速測定需要的溶樣方法，已成為分析化學工作者迫切需要解決的課題。
1974年S·A·Hesek等人開始引進微波爐應用于實驗室。而后人們將此技術應用于生物、礦物和金屬樣品的消解上，并與AAS和ICP儀器相結合，取得了快速而滿意的結果。經過人們長期研究，這一技術取得了突破性的進展，引起了廣泛而強烈的反響。國內也開始了微波爐在溶樣上的應用。目前，國外微波爐溶樣技術已廣泛應用于地質、冶金、煤炭、石油、藥材、食品、醫藥和生物等領域的分析。國外這種分析設備極其昂貴。因而開發這項技術，必將得到廣泛的應用。
一、基本原理
　　微波是指電磁波譜中位于遠紅外線與無線電波之間的電磁輻射。其頻率范圍通常自300兆赫開始一直至無線電波的最高極限頻率為止（紅外線下端）。相當于在這個頻率范圍的波長在1米以下。微波爐使用的頻率一般為2450兆赫，位于分米波段下端，接近厘米波段。它是一種特殊的能源。傳統的加熱技術，都是先加熱物體表面，然后熱能“由表及里”，即所謂的“外加熱”，微波加熱是靠頻率為2450兆赫的微波，具有較強的穿透能力，可以穿透約1英寸的厚度，滲入到加熱物體的內部。使加熱物內部分子間產生劇烈振動和碰撞。由于微波頻率相當高，這種碰撞每秒鐘發生幾十億次，從而導致加熱物體內部的溫度激烈升高，即所謂“內加熱”，這樣，溶樣時在樣品表面層和內部在不斷攪動下破裂、溶解，、不斷產生新鮮的表面與酸反應，促使樣品迅速溶解。
　　由于微波輻射消除了通常的熱導，因此微波溶解具有以下獨特的優點：
（1）被加熱物質里外一起加熱，瞬間可達高溫，熱能損耗少，利用率高。因加熱從介質本身開始，設備基本上不吸收微波能，同時裝有良好的排煙裝置，避免了環境高溫，改善了勞動條件。
（2）微波穿透力強，加熱均勻，對某些難溶樣品的分解尤為有效。例如，對鋯英石，用微波加熱僅20分鐘或2小時，便可分解完全。
（3）傳統加熱都需要相當長的預熱和升溫時間。微波加熱在微波啟動10—15秒便可奏效。溶解時間極大縮短。一般比經典加熱溶樣快4—200倍。
（4）微波溶樣可促使整個分析易于實現自動化。

二、設備
　　實驗室專用微波爐設備的主要要求和性能
（1） 爐腔壁必須涂以耐酸腐蝕的材料或裝有防護罩，并與電子線路隔離，以防腐蝕損壞。目前微波爐腔壁和電子元器件均采用中噴涂TeflonFEP（聚四氟乙烯——氟化乙丙烯），以防腐蝕。
（2） 爐腔內必須有良好的排氣裝置，其排氣量約為100立方尺/分，以防酸霧滯留在爐腔內。
（3） 由于微波爐輻射是靠波導管傳遞，具有方向性。因此能接受到微波的區域，其溫度升高快速。所謂存在“熱點”，使加熱不均勻。為使加熱均勻，爐內需裝有園盤傳送臺。加熱物放在園盤傳送臺上轉動中加熱，使每個加熱物都能均勻地接受到微波輻射。
（4） 必須有穩定的功率輸出和適當的功率調節裝置。以控制加熱的最佳條件。功率的不穩定，主要由微波輻射反射回磁控管改變它的溫度所引起。為此，國外產品例如CEM公司的微波爐中裝有一種非互易性鐵氧和靜磁場裝置。以防止反射波損壞磁控管，使功率輸出穩定，同時延長了磁控管的使用壽命。提高了消化過程的重現性。
（5） 必須具有微電腦控制。消化所需時間、功率可以預先輸入系統的記憶程序中，按程序自動進行樣品消解。
目前國內尚無定型的實驗室專用微波爐產品。我所技術服務中心制造的MWD—1型微波消解系統，是微機控制的微波爐。包括帶有樣品加熱轉盤的消解室，加熱轉盤上按外圓周可放6—8個100ml三角瓶或8—10個30ml聚四氟乙烯坩堝。泵排煙裝置。加熱功率800瓦，最大記時為99分99秒，設有樣品預熱功能，此功能已預調好三號火力。定時與正常加熱一樣。
　　國外微波爐的應用日見廣泛，最常見的是美國國家標準局（NBS）與CEM公司合作開發生產的MDS—81D微波消解系統。但價格昂貴，據報價，每臺約為1萬多美元，是一般用戶難以承受的。
三、注意事項
1、 微波爐不能空載或近似空載操作，如此就有大量的微波輻射被反射回波導管，從而可能損壞磁控管。在少量樣品操作時，可在轉盤中心置一盛有100ml水的燒杯。
2、 任何情況下，都不能在開著爐門時或爐壁破損時，試著啟動微波爐。這樣會有大量微波泄漏，嚴重損壞人體健康。
3、 嚴禁使用金屬容器進行樣品消解，因微波輻射到金屬時會迸出火花和反射電磁波，使樣品無法加熱，也不能使用窄頸的玻璃器皿如容量瓶，以免因氣體來不及外溢，內部壓力聚增，而使瓶子爆裂。
4、 必須使用微波能穿透的，不吸收或很少吸收微波的，并有一定耐熱程度的容器材料，進行樣品消解，如玻璃、聚四氟乙烯等材料制成的容器。
5、 進行樣品消解時，必須先開啟排氣設備，消解完畢時，要繼續排氣幾分鐘，然后取出樣品容器。這樣可有效地防止酸霧污染工作環境。
6、 如用密封罐溶樣品，要使用耐壓的密封罐，根據CEM公司試驗，容器內壓可高達200磅/平方英寸。因此密封罐必須具有安全閥裝置，此閥定壓在120磅/平方英寸，以便高于或低于120磅/平方英寸時打開或關閉密封罐，以防爆炸。
四、微波爐溶解的應用
　　微波溶解技術已廣泛應用于環境、生物、地質、冶金及其它物料的分析。測定了包括Al、As、Ba、Be、Ca、Cd、Cu、Co、Cr、Ce、Fe、Hg、I、K、Li、Mg、Mn、Mo、Na、Ni、P、Po、S、Se、Sb、Si、Sn、Sr、Ti、Tl、V、W、Zn、稀土元素和N及有機質含量。
1、生物樣品的消解
　　生物樣品一般采用干灰化或濕法消解。前者溫度高于450℃，揮發元素（如Se、Hg、As、Sb、Sn、Te等）易損失，有時又可為硅酸鹽脫水后的SiO2所包裹，造成元素的損失。后者耗時、勞動強度大，易引起沾污，痕量元素的損失也難以避免。微波爐消解則顯得十分理想。可用HNO3—HClO4消解牙齒、旗魚樣只需三分鐘。人們也用HNO3—HCl和HNO3—H2O2消解美國國家標準局標準參考樣桔樹葉、面粉、菠菜、西紅柿、米粉和混合飲食等十幾種標準物質和糞便樣，用ICP測定了8—9個元素，結果與推薦值相一致，回收率分別達92—104%和91.3—114%。國外有人系統地研究了在微波爐中用王水、HF消解生物樣品和其它樣品，測定了25種元素，除Cr和Pb損失較大外，均獲令人滿意的結果。不需預灰化，完全消解只需三分鐘，能應用于常規分析中。
2、土壤、地質環境樣品的消解
　　可以將微波加熱用于地質樣品的消解。如采用王水—HF消解巖石、土壤、河流沉積物、煤、飛灰等樣品，溶解三分鐘，測定其中元素。煤、飛灰中Ba、Ti、Cr量偏低，其它元素結果的偏差都小于5%。
　　CEM公司已研究開發出微波凱氏氮消化系統。據此可進行土壤中N的消化測定。我們用本所技術服務中心研制的MWD—1型微波爐進行了用凱氏消化法、硫酸—重鉻酸鉀消化法和H2SO4—HF—HClO4消化法測定土壤中N的試驗。都取得相當好的結果。而H2SO4—HClO4消化法同時可測P、K，其結果也令人滿意。丘林法測定土壤中的有機質、過去用油浴、洪箱等加熱。需要等待加熱到180℃，恒溫加熱5分鐘。然后再從試管洗出滴定。耗時、耗電、不易控制溫度和時間，不能做到即時消化，用微波爐消化、省時、省電，可做到即時消化，加熱過程由微電腦控制，重現性得到保證。表1為用MWD—1消化測定的有機質、N、P、K的結果。

表1 微波消解土壤樣品測定結果的比

注：有機質采用K2Cr2O7—H2SO4法；N采用K2Cr2O7—H2SO4法；P，K為HF—H2SO4—HCLO4法。

3、其它
　　 微波爐加熱還可用于研究天然物料中不同結合形態的金屬。可用于鋼中鋁的溶解，用HNO3—HCl—HF微波消解只需80秒鐘。微波溶解還特別適于低溫焊料，非鐵基耐熱合金，硅酸鹽材料等。用砂浴或電熱板溶解超耐熱合金往往需要2—3天。微波溶解僅5分鐘。

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